Tudnia kell ezeket az oldószer maradékok cigarettapapírban történő meghatározásáról.
Mi egy nagy nyomtatási cég Shenzhen Kína. Minden könyv kiadványt, keménykötésű könyvnyomtatást, papíros könyvnyomtatást, keménykötésű notebookot, sprial könyvnyomtatást, nyerges könyvnyomtatást, füzetnyomtatást, csomagoló dobozot, naptárakat, mindenféle PVC-t, termékismertetőt, jegyzetet, gyermekkönyvet, matricát, minden különféle speciális papír színnyomó termékek, játékkártyák és így tovább.
További információkért látogasson el a webhelyre
http://www.joyful-printing.com. Csak ENG
http://www.joyful-printing.net
http://www.joyful-printing.org
e-mail: info@joyful-printing.net
Az YC / T 207-2014 "Oldószermaradványok meghatározása a dohánypapírokban a légtér-gáz kromatográfiával / tömegspektrometriával" (a továbbiakban: "új szabvány") 2014. december 24-én került kiadásra, és hivatalosan 2015 január 15-én került végrehajtásra. A 8 éves YC / T 207-2006-os szabványt "Az illékony szerves vegyületek meghatározása cigarettacsíkokban és dobozos csomagoló papírokban" (fejtér-gázkromatográfia) (a továbbiakban: a régi szabvány) érvénytelenítették.
Az oldószermaradék egy olyan vizsgálati program, amelyet általában különböző cigarettázó vállalatok és anyaggyártók végeznek. Egyes vállalatok az új szabvány kibocsátását megelőzően használják a légtér-gázkromatográfiás tömegspektrometriát, és fejtér-gázkromatográfiát alkalmaztak. A tesztelő vállalatok nyomás alatt állnak, hogy frissítsék műszereiket.
Cégünk az elmúlt két évben szerzett tesztelési tapasztalataink szerint úgy gondoljuk, hogy az új szabvány a régi szabvány jelentős változása. A legfontosabb változás az, hogy a detektálási eljárást fejtér-gázkromatográfiáról fejtér-gázkromatográfiára / tömegspektrometriára frissítik. A vizsgálati módszer észlelési határértékének és érzékenységének javítása mellett magasabb szakmai követelményeket is előír a tesztelők számára. Annak érdekében, hogy segítsen az iparnak, hogy jobban megértse az új szabványok változásait, valamint a fókuszálandó tesztelési munkát, ez a cikk az alábbiakat magyarázza és elemzi.
Leírás módosítása
1. Állítsa be a teszt nevét
A szabvány új változata a vizsgálat nevét a "szennyezőanyag-gázkromatográfia / tömegspektrometriára alkalmazza az oldószermaradékok meghatározására a cigarettapapírban".
2. Állítsa be az alkalmazási területet
A szabvány új változata az alkalmazási területhez igazodik, és cigarettához papírt, például papírt és papírt használ.
3. Módosítsa a tesztmutatókat
(1) Az új szabvány a régi, benzol, toluol, etilbenzol, (o-, m-, p-) xilol, etanol, izopropanol, n-butanol, aceton, 4-metil-2-pentanon, butanon, butanon alapú. 16 indikátorban ciklohexanont, etil-acetátot, n-propil-acetátot, n-butil-acetátot, izopropil-acetátot és propilénglikol-metil-étert, sztirolt, metanolt, n-propanolt és 1-etoxilcsoportot adunk. 9-propanol, 2-etoxi-etil-acetát, 2-etoxi-etanol, dimetil-szukcinát, dimetil-glutárát és dimetil-adipát A metil-éter nevét 1-metoxi-2-propanolra módosítottuk, összesen 25 tipikus detektálási indikátort.
(2) A fenti 25 tipikus vizsgálati indikátor (3.2.1.) Alapján a 3.2.2 javasolja az „egyéb oldószermaradványok” fogalmát, amelyet a cigarettapapír kvalitatív elemzési eredményei (6.1.2.) Határozzák meg.
Ezért a szabvány új verziója növelte az észlelési indexet a standard régi verziójához képest, és megváltoztatta az észlelési indexet nyitott típusra, amely tipikus oldószermaradványokra (25 tétel) és más oldószermaradványokra (nem rögzített) van osztva. .
4. Módosítsa a műszerfelismerés módját
A műszerfelismerő módszer változása az új szabvány alapvető változása. A detektálási eljárást a fejtér-gázkromatográfiáról (GC-FID) fejtér-gázkromatográfiás / tömegspektrometriára (GC-MS) frissítik.
A GC-FID és a GC-MS két közös kimutatási módszer, amelyek mindegyike előnyökkel és hátrányokkal rendelkezik. A következő rövid leírás.
(1) Minőségi elemzés. A GC-FID a retenciós időt használja a vizsgálandó vegyület jellemzésére, míg a GC-MS-t a célvegyület retenciós ideje és a célvegyület bőségaránya jellemzi. A minőségi megbízhatóság jelentősen javult a GC-FID-hez képest. Alapvetően hatékonyan elkerülheti a GC-FID által előidézett hamis pozitív problémát.
(2) A kimutatási határ és a mennyiségi határ. A GC-FID-hez képest a GC-MS alacsonyabb detektálási és mennyiségi határértékeket érhet el.
(3) Lineáris tartomány. A GC-FID lineáris tartománya körülbelül 106, míg a GC-MS lineáris tartománya csak 103, azaz a GC-MS pontos kvantitatív tartománya sokkal kisebb, mint a GC-FID.
(4) Műszer működés. A GC-MS hardver és szoftver műveletei bonyolultabbak, mint a GC-FID, és az ellenőrökre vonatkozó követelmények is magasabbak.
(5) Eszköz állapota. A GC-FID alapvetően statikus, és a GC-MS dinamikus, ami azt jelenti, hogy műszerállapota mindig dinamikusan változik, és a felügyeletet meg kell erősíteni.
5. Állítsa be a standard oldat koncentrációját
Az új szabvány standard oldatkoncentrációját a tesztvegyület tényleges maradékának megfelelően állítjuk be, a legmagasabb koncentráció és a legalacsonyabb koncentráció 625-ről 100-ra csökken, ami kedvezőbb a jobb linearitás elérése érdekében a megerősítés alapján. a detektálási specifitás.
6. Növelje a minőségellenőrzést
(1) Üres vizsgálat (6.2.2.). A vakpróba a kémiai kimutatás területén az egyik hagyományos minőségellenőrzési módszer. A vakpróba hatékonyan kiküszöböli az üres szennyezés okozta vizsgálati adatok rendellenességeit.
(2) Minőségellenőrzési minták (6.2.1.). 20 mintavizsgálat után meg kell határozni a közepes koncentrációjú standard munkaoldatot. Ha a mért érték több mint 5% -kal tér el az eredeti értéktől, akkor a szokásos munka görbét újra kell készíteni.
A minőségellenőrzési mintán keresztül a rendszer eltérése hatékonyan azonosítható, és szükség esetén a tesztadatok pontosságának biztosítása érdekében újra létrehozható a szokásos működési görbe.
Kulcselemzés
1. Standard görbe lineáris
Mivel a GC-MS lineáris tartománya sokkal kisebb, mint a GC-FID, a GC-MS alkalmazásakor a vizsgálandó vegyületek egy részének linearitása nehezebb megfelelni az R2 ≥ 0,995 standard követelménynek.
E tekintetben egyrészt meg kell erősíteni az ellenőrök szakképzését, másrészt meg kell határozni az eszközparamétereket a megfelelő eszközök jellemzőinek és tényleges állapotának megfelelően (az új szabvány). az Agilent G1888 által meghatározott fejtér-paramétereken alapul, és a többi márka jelenlegi Agilent 7697A és Headspace paraméter-beállításai eltérőek, továbbá a különböző márkák és modellek GC-MS érzékenysége eltérő, így a műszerparamétereknek meg kell határozni, és a kísérletet addig ismételjük, amíg a standard követelmények teljesülnek.
2. Minőségellenőrzés
Mivel a GC-MS dinamikus változási állapotban volt, azt a követelményt, hogy a minőségi ellenőrző minta mért értéke 20 minta után eltérjen az eredeti értéktől, nehezebb elérni.
Ebben a tekintetben, mint professzionális vizsgálati szervezet vagy cigarettapapír nyomda, a rendellenes termék végső meghatározását szigorúan a feltételekkel kell végrehajtani. A vállalatnak azonban szigorúan be kell tartania a napi ellenőrzési munkában a tesztelés elvét, hogy biztosítsa a gyárból kilépő, minősített termékek elvét. A körülményeket a tényleges helyzetnek megfelelően lehet enyhíteni. Például, ha a termék jóval alacsonyabb, mint a szabványt meghaladó figyelmeztető érték, akkor is, ha a minőségellenőrzési minta meghaladja az észlelési értéket. A szabványkövetelmények nem hozhatják létre újra a szabványos munka görbéket, ezáltal csökkentve a standard működési görbék ismételt gyártása által okozott gazdasági és időköltség-növekedést. A konkrét korlátok megkövetelik a vállalkozásoknak, hogy vizsgálják meg saját termékeik jellemzőit, hogy ésszerű egyensúlyt teremtsenek a költségek és a kockázatok között a gyár minőségének biztosítása érdekében.
3. Korlátozott követelmények
YQ 57-2015 "A dohánygyűjtő papír biztonsági és higiéniai követelményei", YQ 58-2015 "A cigaretta bélés papírra vonatkozó biztonsági és higiéniai követelmények" és az YQ 69-2015 "A cigarettacsíkok és a doboz csomagoló papír biztonságossági és higiéniai követelményei" Az oldószerre vonatkozó követelmények Maradék határértékek Lásd az 1. táblázatot.
Amint az az 1. táblázatban látható, a maradék oldószer teljes mennyisége az oldószer maradék mennyiségének összege, amelyet az etanolon kívül fel lehet használni, és az oldószer-szennyeződések maradék mennyiségét. Ezek közül az alkalmazott oldószer az YQ15 által meghatározott etanol, n-propanol, izopropanol, etil-acetát, n-propil-acetát, izopropil-acetát, propilénglikol-metil-éter, propilénglikol-éter, dimetil-szukcinát, glutársav-dimetil-akrilát, dimetil-adipát és 2 butanon; az oldószer-szennyeződések a 15. igénypont szerinti nem engedélyezett illékony anyagok, ahol a benzol-sorozat toluol, etil-benzol és xilol.
Az oldószer maradék mennyisége, a benzol-sorozat és az etanoltól eltérő benzol-tartalom közvetlenül kimutatható és tipikus oldószermaradványok adhatók hozzá. Az oldószer-szennyeződések és az összes oldószer-maradék teljes mennyisége a tipikus oldószermaradványok (6.2.1, 25 féle) tartományba esik. ) is könnyen beszerezhető. Amint azonban a fenti leírásból kitűnik, az oldószer-szennyeződés olyan illékony anyagra utal, amelyet nem engedélyezhet az YQ 15, azaz nem csak olyan anyagot tartalmaz, amely levonásra kerül a tipikus oldószermaradék, de más oldószermaradványok (6.1.2.).
A tipikus oldószermaradék-kimutatást általában SIM-módszerrel végezzük, míg az egyéb oldószer-maradék detektáláshoz minden minta esetében SCAN-szkennelés szükséges. Ha ismeretlen vegyületet találunk, spektrális keresés szükséges. Az előzetes jellemzés után a standardot minőségi és mennyiségi megerősítő elemzésre használják. A munkaterhelés nagy, hosszú ideig tart, és a személyzet tesztelésére vonatkozó követelmények magasak. Nagyon nehéz elvégezni, és azt, hogy más oldószermaradékok vizsgálata szükséges-e, az egyes kínai cigarettavállalatok egyedi követelményeinek megfelelően kell elvégezni.
Jelenleg az Agilent készülékszoftver egyszerre állíthat be SIM- és SCAN-adatokat, és megítélheti más oldószermaradványok létezését a SCAN-spektrumon keresztül, de nagy csúcsok vannak. A kvalitatív elemzéshez a legjobb, ha szabványos spektrumhangolást és SCAN módot használunk. A gyűjtemény után a könyvtár előzetes megerősítést keres. Minőségi és mennyiségi követelmény esetén a megfelelő standard termékeket az elemzés előtt kell megvásárolni.
Jelenleg néhány nyomdaipari vállalat fuzzy kvantitatív módszereket végez, összehasonlítva a csúcsmagasságot vagy csúcsterületet a tipikus oldószermaradékokkal. Ez pozitív feltárás, de tudományosan hiányzik a különböző anyagok csúcsmagassága és válaszai miatt ugyanazon koncentrációban. Az értékek valószínűleg eltérőek lesznek (amint az a jellemző koncentrációkban lévő tipikus oldószerek koncentrációjából is látható).
E tekintetben, ha a nyomda csak a kockázatok ellenőrzésére és elkerülésére szolgál, nem kell túl sok munkaerőt és anyagi erőforrást fektetnie a pontos minőségi és mennyiségi meghatározás elvégzéséhez. Ha más oldószer maradványcsúcsok jelennek meg, a nyomdai vállalat csak a nyomtatási anyagokra alapozható. Reorganizáljon anyag hozzáadása nélkül. A termék összes összetevője a nyomtatott anyagok jellemzőiből származik. A termékek nyersanyagainak spektrumának összehasonlításával meghatározzák a forrást, és az érintett nyersanyag-beszállítók kötelesek elvégezni a helyesbítést.